毛細(xì)管色譜柱安裝步驟
1.檢查氣體過(guò)濾器、載氣、進(jìn)樣墊和襯管等;
2.將螺母和卡套裝在柱上,并將色譜柱兩端口小心切平;
3.將色譜柱連于進(jìn)樣口上;
4.接通載氣;
5.將色譜柱連于檢測(cè)器上;
6.進(jìn)行氣體撿漏;
7.確定載氣流量,再對(duì)色譜柱的安裝進(jìn)行檢查;
8.色譜柱的老化;
9.設(shè)置確定載氣流速;
10.柱流失檢測(cè);
11.分析測(cè)試實(shí)驗(yàn)混合樣品。
需要的安裝工具和附件
1.切割工具如金剛石頭或碳頭筆、寶石筆頭或瓷楔;
2.放大鏡(10—20X);
3.標(biāo)尺;
4.扳手;
5.卡套; 6.溶劑瓶; 7.干凈的注射針;
8.適用的非柱保留化合物樣品;
9.色譜柱測(cè)試混合樣品;
10.流量計(jì);
11.其他附件:進(jìn)樣墊、干凈的襯管、襯管卡套/O形環(huán)等。 步驟1:檢查氣體過(guò)濾器、載氣、進(jìn)樣墊和襯管等
檢查進(jìn)樣墊和氣體過(guò)濾器,保證輔助氣和檢測(cè)器用氣通暢有效。如果以前做過(guò)較臟樣品或活性較高的化合物,需要將進(jìn)樣口襯管清洗或更換。 步驟2:將螺母和卡套裝在柱上,小心切平柱子兩端口
在色譜柱的一端裝上相應(yīng)的螺母和卡套,此時(shí)色譜柱端口無(wú)前后之分,色譜柱支架的支撐部分應(yīng)總是朝向著柱箱門。安裝好螺母和卡套后,將色譜柱端口切平,并用放大鏡進(jìn)行檢查。
[熔融石英毛細(xì)管和切割]將色譜柱所要切割的部分用一根手指頂住,用合適的切割工具(見(jiàn)需要的安裝工具和附件列表)在外壁輕輕的劃上一個(gè)標(biāo)記,不要直接進(jìn)行切割。然后捏柱子在標(biāo)記處折斷。再使用放大鏡對(duì)切割后的端口進(jìn)行檢查,以確定切口和管壁成直角,并且沒(méi)有殘留的碎屑,沒(méi)有毛邊或不平的切割面(見(jiàn)圖2)。如果沒(méi)有問(wèn)題,最好在切割一次。 [卡套]常用的色譜柱卡套有兩種:石墨和石墨/Vespel。如果應(yīng)用的是ECD或GC/MS 系統(tǒng),不能使用石墨卡套。色譜柱的直徑?jīng)Q定所用卡套的內(nèi)徑(見(jiàn)表1)。使用不合適的卡套不僅難于安裝,而且很難保證連接處的密封性,注意;Agilent的6890/5890型GC所用的卡套比常規(guī)的要短。 表1。套的內(nèi)徑
步驟3:色譜柱連于進(jìn)樣口上 色譜柱在進(jìn)樣口中的嵌入溶度根據(jù)所使用的GC不同而不同。正確合適的嵌入能最大可能地保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的重現(xiàn)性。通常來(lái)說(shuō),色譜柱的頂端應(yīng)保持在進(jìn)樣口襯管中的中下部,當(dāng)進(jìn)樣針穿過(guò)隔墊完全插入進(jìn)樣口后,如果針尖與襯管中的色譜柱頂端相差1-2cm,這就是較為理想的狀態(tài)(具體的嵌入濃度和方法參見(jiàn)所使用GC的隨機(jī)手冊(cè))。 從色譜柱架上取出需要連接的足夠的長(zhǎng)度,并按步驟2切割柱子,連接到進(jìn)樣口。避免用力彎曲壓擠毛細(xì)柱,并小心不要讓標(biāo)記牌等有鋒利邊緣的物品與色譜柱接觸摩擦,以防柱身斷裂或受損。連接螺母的安裝:將色譜柱正確嵌入進(jìn)樣口后,用手把連接螺母擰上,擰緊后(用手?jǐn)Q不動(dòng)了)用鈑手再多擰1/4-1/2圈,如果色譜柱還有松動(dòng),在擰1/4圈,保證安裝的密封程度。因?yàn)椴痪o密和安裝,不僅會(huì)引起裝置的泄漏,而且有可能對(duì)色譜造成快速永久的損害。在螺母完全連接后,小心不要再將色譜柱柱上下移動(dòng)。
注意:如果在進(jìn)樣口或檢測(cè)器有一定溫度時(shí)安裝色譜柱,安裝效果可能會(huì)更好,因?yàn)榭ㄌ祝貏e是那些材質(zhì)為石墨/Vespel的,在一定溫度下會(huì)軟化,易變形,也就更容易封住所要密封的部位。色譜柱裝好后,等進(jìn)樣口或檢測(cè)器的溫度降下來(lái),再安裝其他部件。
1.檢查氣體過(guò)濾器、載氣、進(jìn)樣墊和襯管等;
2.將螺母和卡套裝在柱上,并將色譜柱兩端口小心切平;
3.將色譜柱連于進(jìn)樣口上;
4.接通載氣;
5.將色譜柱連于檢測(cè)器上;
6.進(jìn)行氣體撿漏;
7.確定載氣流量,再對(duì)色譜柱的安裝進(jìn)行檢查;
8.色譜柱的老化;
9.設(shè)置確定載氣流速;
10.柱流失檢測(cè);
11.分析測(cè)試實(shí)驗(yàn)混合樣品。
需要的安裝工具和附件
1.切割工具如金剛石頭或碳頭筆、寶石筆頭或瓷楔;
2.放大鏡(10—20X);
3.標(biāo)尺;
4.扳手;
5.卡套; 6.溶劑瓶; 7.干凈的注射針;
8.適用的非柱保留化合物樣品;
9.色譜柱測(cè)試混合樣品;
10.流量計(jì);
11.其他附件:進(jìn)樣墊、干凈的襯管、襯管卡套/O形環(huán)等。 步驟1:檢查氣體過(guò)濾器、載氣、進(jìn)樣墊和襯管等
檢查進(jìn)樣墊和氣體過(guò)濾器,保證輔助氣和檢測(cè)器用氣通暢有效。如果以前做過(guò)較臟樣品或活性較高的化合物,需要將進(jìn)樣口襯管清洗或更換。 步驟2:將螺母和卡套裝在柱上,小心切平柱子兩端口
在色譜柱的一端裝上相應(yīng)的螺母和卡套,此時(shí)色譜柱端口無(wú)前后之分,色譜柱支架的支撐部分應(yīng)總是朝向著柱箱門。安裝好螺母和卡套后,將色譜柱端口切平,并用放大鏡進(jìn)行檢查。
[熔融石英毛細(xì)管和切割]將色譜柱所要切割的部分用一根手指頂住,用合適的切割工具(見(jiàn)需要的安裝工具和附件列表)在外壁輕輕的劃上一個(gè)標(biāo)記,不要直接進(jìn)行切割。然后捏柱子在標(biāo)記處折斷。再使用放大鏡對(duì)切割后的端口進(jìn)行檢查,以確定切口和管壁成直角,并且沒(méi)有殘留的碎屑,沒(méi)有毛邊或不平的切割面(見(jiàn)圖2)。如果沒(méi)有問(wèn)題,最好在切割一次。 [卡套]常用的色譜柱卡套有兩種:石墨和石墨/Vespel。如果應(yīng)用的是ECD或GC/MS 系統(tǒng),不能使用石墨卡套。色譜柱的直徑?jīng)Q定所用卡套的內(nèi)徑(見(jiàn)表1)。使用不合適的卡套不僅難于安裝,而且很難保證連接處的密封性,注意;Agilent的6890/5890型GC所用的卡套比常規(guī)的要短。 表1。套的內(nèi)徑
柱內(nèi)徑(mm) 0.1—0.5mm 0.32mm 0.53mm |
卡套內(nèi)徑(mm) 0.4mm 0.5mm 0.8mm |
注意:如果在進(jìn)樣口或檢測(cè)器有一定溫度時(shí)安裝色譜柱,安裝效果可能會(huì)更好,因?yàn)榭ㄌ祝貏e是那些材質(zhì)為石墨/Vespel的,在一定溫度下會(huì)軟化,易變形,也就更容易封住所要密封的部位。色譜柱裝好后,等進(jìn)樣口或檢測(cè)器的溫度降下來(lái),再安裝其他部件。